CINÉTICA DE CRISTALIZAÇÃO DE VIDROS ALUMINATO DE CÁLCIO DOPADOS COM ND2O3.

Resumo

Os vidros aluminatos de cálcio com baixo teor de sílica (LSCA) têm sido propostos como meio ativo para lasers em estado sólido, pois apresentam uma alta transmitância na região do infravermelho (IR) junto a excelentes propriedades mecânicas e óticas. A emissão laser ocorre devido à luminescência de íons terras raras, acrescentados como dopantes na composição LSCA. O que se investigou neste são os produtos da recristalização LSCA após tratamentos térmicos, através da difração de raios X (XRD). A composição LSCA é (41.5 – x)Al2O3, 47.4CaO, 7SiO2, 4.1MgO e (x)Nd2O3, com x variando de 1 a 4, e as porcentagens em peso. A preparação LSCA foi feita em vácuo com a mistura de óxidos fundida a 1500oC, e resfriada rapidamente. Para as medidas de XRD in situ, um forno foi acoplado ao difratômetro, radiação CuK?, faixa angular de 10º a 80º, passo 0.02º e tempo 400ms. A temperatura variou de 30 a 1150°C, sendo esta elevada à taxa de 10 K/min, e cada difratograma iniciado após 15 min de estabilização. No fim a amostra foi resfriada à mesma taxa, e feito a varredura à temperatura ambiente. As curvas foram analisadas utilizando um software de busca e comparação com o banco de dados PDF-ICDD. A porcentagem de dopante influencia na evolução das fases cristalinas. A amostra com 1% de dopante permanece vítrea até 800°C. Após 900°C apresenta picos de cristalização das fases Al2O3 e NdAlO3. Ao final observamos fases adicionais em pouca quantidade. Em todos os espectros há picos do porta-amostra (Pt). Em x=2wt.% mostra uma fase metaestável NdAlO3 a 900°C e uma fase amorfa residual até 900oC. Os picos de Pt estão encobertos pela amostra para temperaturas abaixo de 1000oC. As principais fases encontradas ao fim foram Ca2SiO4, Nd2O3 e MgAl2O4. Com 4% de dopante a formação de uma fase cristalina Al2O3 ocorre a partir de 400°C. Em 30°C after observamos as fases AlNd, AlNdO3 e Mg3Al2(SiO4)3. Para as principais fases identificadas ao longo do processo de cristalização in situ, realizaremos o refinamento dos parâmetros de rede através do método de Rietveld, de forma a calcular a dilatação térmica e o fator de desordem correspondente a cada temperatura e concentração de dopante.